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煙酸、異煙酸、煙酰胺、異煙酰胺及其原料的HPLC檢測方案

煙酸也稱作維生素B3,或維生素PP,分子式:C6H5NO2,耐熱,能升華。它是人體必需的13種維生素之一,是一種水溶性維生素,屬于維生素B族。煙酸在人體內轉化為煙酰胺,煙酰胺是輔酶Ⅰ和輔酶Ⅱ的組成部分,參與體內脂質代謝,組織呼吸的氧化過程和糖類無氧分解的過程。

異煙酸也稱作4-吡啶甲酸,分子式C6H5NO2,白色針狀結晶性粉末,無味,是兩性化合物,既溶于酸,也溶于堿,與酸反應生成吡啶鹽,與堿反應生成羧酸鹽。吡啶羧酸在水溶液中都以內鹽,即以兩性離子的形式存在。在20℃時,其飽和水溶液的pH值為3.6 , 用作醫藥中間體,主要用于制抗結核病藥物異煙肼,也用于合成酰胺、酰肼、酯類等衍生物 。

煙酰胺是一種水溶性維生素且是維生素B族中的一員 ,分子式C6H6NO2,該品為白色的結晶性粉末;無臭或幾乎無臭,味苦。該品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解。熔點 該品的熔點為128~131℃。參與體內代謝過程,用于防治糙皮病等煙酸缺乏癥。

異煙酰胺分子式C6H6NO2,白色或類白色結晶性粉末,用作醫藥中間體。異煙酰胺的結構類似煙酰胺,進入細胞可起殺菌作用。在pH較低的條件下,抗菌活性較強,異煙酰胺為二線抗結核藥,與其它抗結核藥無交叉耐藥性,主要用于經一線藥物活療無效的病例。單用異煙酰胺易產生耐藥性需與其它抗結核藥物聯合應用。

3-氰基吡啶分子式C6H4NO2 ,白色晶體,從石油醚或乙醚中析出的3-腈基吡啶為針狀結晶。熔點50~51℃,沸點201℃,閃點84℃。能升華,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚,稍溶于水。 醫藥、食品添加劑、飼料添加劑、農藥等的中間體。

4-氰基吡啶分子式C6H4NO2,白色針狀晶體,醫藥、農藥、染料中間體。它除了可作為中間體在農化和制藥業用于生產復合吡啶衍生物外,主要用于生產異煙酰胺、異煙酸和雷米封。

以下是賽智科技利用LC-10Tvp高效液相色譜儀對以上樣品進行的HPLC檢測方案。

(本應用方案請勿轉載,侵權必究)

1、儀器與試劑

1.1儀器、設備

LC-10Tvp高效液相色譜儀

Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm

分析天平

超聲儀

針頭過濾器

微孔濾膜:0.45μm

1.2試劑

甲醇(HPLC)

磷酸氫二鈉(AR)

純水

2、供試品溶液和對照品溶液的制備

供試品溶液的制備  分別取樣品各適量,用水溶解,針式過濾器過濾,等待上機分析。

3、色譜條件

色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 μm

流動相:甲醇-磷酸氫二鈉溶液(20mmol/l)=8:92;

波長:268nm,  278nm(原料)

流速:1. 0 mL/min

4、測定法

分別精密吸取供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得

5、色譜圖

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